Это способ изучения элемента, базирующийся на установлении взаимоотношения массы к заряду ионов, образовывающихся при ионизации изображающих заинтересованность ингредиентов пробы. Единственный из мощнейших методов высококачественной идентификации элементов, предполагающий, кроме того и численное обозначение. Можно отметить, что масс-спектрометрия — это «взвешивание» молекул, пребывающих в пробе.

Навигация:

  1. Метод масс-спектрометрии
  2. Масс-спектрометрия в структурном разборе базисных молекул и в исследовании хим реакций
  3. Масс-спектрометрический гелиевый течеискатель
  4. Метод хромато-масс-спектрометрии
  5. Газовая хроматография
  6. Спектрометрический анализ
  7. Что такое масс-спектрометр

История масс-спектрометрии ведётся с основополагающих экспериментов Дж. Дж. Томсона в начале 20-го столетия. Окончание «метрия» в наименовании методики возникло в последствии повсеместного перехода с детектирования заряженных элементов при поддержке фотопластинок к гальваническим измерениям гетерополярных токов.

Особенно обширное использование масс-спектрометрия обретает в анализе базисных элементов, потому как гарантирует уверенную идентификацию как сравнительно элементарных, так и сложных молекул. Единственное всеобщее правило — чтобы молекула поддавалась ионизации. Тем не менее, к данному времени изобретено столько методов ионизации частей пробы, что масс-спектрометрию допускается оценивать фактически всеохватным методом.

Почти всегда масс-спектрометры — это вакуумные оборудование, потому как ионы весьма нестабильны в пребывании сторонних молекул. Тем не менее, имеется определенное оборудование, что допускается относительно расположить к масс-спектрометрам, однако в которых применяется не вакуум, а течение особенного чистейшего газа.

масс-спектрометрия

Масс-спектрометрия

Метод масс-спектрометрии

Основным, максимально часто используемым в масс-спектрометрии способом ионизации вплоть до этих времен, остается микроэлектронный удар. Молекулы в газовой фазе бомбятся пучком электронов, эмитируемых подогретым до высочайшей температуры катодом и ускоренных вплоть до установленной энергии разностью потенциалов меж анодом и катодом. Катод сделан, как правило из вольфрамовой либо рениевой проволоки. Ионизация совершается в вакууме. С целью большинства базисных молекул сила ионизации одинакова 6-13 эВ. Результативность ионизации увеличивается с ростом энергии ионизирующих электронов, доходя максимума при 35-45 эВ, далее медленным темпом падает. Сила электронов в масс-спектрометрах с ионизацией электрическим ударом, как правило является 55-75 эВ. Перед влиянием ионизирующих электронов молекулы обретают лишнюю энергию, что порождает деструкцию молекулярного иона [M]+ с образованием осколочных (фрагментных) и перегруппировочных ионов, определяющих текстуру исследуемого элемента. Масс-спектрометрия электрического удара предоставляет более воссоздаваемые масс-диапазоны личных синтезов. Главный вклад в среднюю сравнительную погрешность замеров записывают неинтенсивные пики ионов, что, равно как норма, не применяются с целью структурных отнесений. Посредственная условная погрешность значимостей пиков ионов, оформленных в разных масс-спектрометрах при равном их порядке, является 15 %.

метод масс-спектрометрии

Десорбционный метод ионизации

Масс-спектрометрия в структурном разборе базисных молекул и в исследовании хим реакций

Первичные масс-спектрометрические сведения дают возможность совершить последующие подготовительные выводы о текстуре элемента:

  • Определить настоящую моляльную массу рассматриваемого соединения, закрепляя одно и то же значение массового числа (м/z) в разных обстоятельствах ионизации;
  • Представить количество атомов азота в синтезе (азотный принцип);
  • Согласно мультиплетности иона [M]+ установить вероятное количество атомов Сl, Вr, S, Si в составе молекулы;
  • Согласно изотопной поправке с целью [M]+ определить примерное количество атомов С в составе исследуемой молекулы с погрешностью ±2 атома.

На основе приобретенных итогов производится подготовительный анализ высококачественного и численного брутто-состава исследуемого соединения и уже согласно сведениям масс-спектрометрии электрического удара высокого разрешения, полностью учреждается элементная структура.

Масс-спектрометрический гелиевый течеискатель

В качестве приспособления, фиксирующего течение пробного газа представляется гелиевый масс-спектрометрический течеискатель. Наименьший точно-фиксируемый устройством поток гелия является 5х10-13 Па*м3/с, действенный темп откачки продукта является 6 л/с согласно гелию. Индивидуальность течеискателя в том, что он гарантирует показанную восприимчивость в порядке противотока. Следовательно, камера масс-спектрометрического анализатора постоянно защищена от загрязнений и с результативного повышения давления при срыве предмета.

масс-спектрометрический гелиевый течеискатель

Масс-спектрометрический гелиевый течеискатель

Метод гелиевой камеры

Изделие ставится на вход течеискателя, его внутренний элемент вакуумируется. С наружного края продукта вводится непроницаемая камера, что вначале откачивается форвакуумным насосом, а после заполняется гелием вплоть до 1 атм. Предупреждение о струе гелия, проходящем через течи в изделии, фиксируется течеискателем.

Метод криогенной камеры

Внутренняя сфера продукта откачивается форвакуумным насосом и подключается к баллону с гелием. Влияние гелия в продукте с поддержкой редуктора в баллоне вводится одинаковым в одной атмосфере. Продукция вводится в вакуумную камеру, что связана с вакуумной системой течеискателя.

Гелий, происходящий с внутренней доли продукта в вакуумную камеру, фиксируется масс-спектрометром течеискателя.

Метод щупа

Способ щупа состоит в том, что предмет заполняется гелием с баллона, а с наружного края сварные швы испытываются щупом течеискателя. Течеискатель индицирует числовое значение течи, а кроме того план перемены струи гелия во времени.

Метод хромато-масс-спектрометрии

Пригодность и аналитические свойства масс-спектрометрии в существенной мере формируются перспективой ее комбинации с иными способами, подобными как газовая радиохроматография, ВЭЖХ, электрокапиллярный электрофорез и пиролиз. Один из главных участков в базисном разборе захватывает хромато-масс-спектрометрия, что вследствие прямой взаимосвязи получаемых сведений с текстурой органических молекул, гарантирует высочайшую избирательность установления, а кроме того вероятность идентификации незнакомые синтезы в сложных смесях. Это имеет особенную значимость с целью контролирования загрязнений находящейся вокруг сферы, частей био-жидкостей, пищевых товаров и промышленных веществ.

метод хромато-масс-спектрометрии

Газовая хроматография

Газовая хроматография — вид хроматографии, способ распределения нестойких частей, при котором передвижной фазой работает пассивный газ (газ-распространитель), проходящий через недвижимую фазу с широкой поверхностью. В свойстве передвижной фазы применяют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-распространитель не реагирует с недвижимой фазой и делимыми элементами.

Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первоначальном случае недвижимой фазой представляется твёрдый распространитель (сорбент, топливо, соединение алюминия), в другом — раствор, нанесённый на плоскость пассивного носителя.

метод хромато-масс-спектрометрии

Спектрометрический анализ

Спектральное исследование — комплекс способов высококачественного и численного установления состава предмета, базирующихся на исследовании спектров взаимодействия субстанции с излучением, в том числе диапазоны электромагнитного излучения, звуковых волн, распределения согласно массам и энергиям простых элементов и др.

В зависимости от целей разбора и видов спектров акцентируют ряд способов спектрального разбора. Атомный и турбомолекулярный спектральные тесты дают возможность предопределять простую и молекулярную структуру элемента, соответственно. В эмиссионном и поглощательном способах структура обусловливается согласно диапазонам испускания и поглощения.

спектрометрический анализ

Что такое масс-спектрометр

Масс-спектрометр – устройство с целью установления масс атомов (молекул), согласно характеру перемещения их ионов в гальваническом и магнитном полях.

Нейтральный атом не подвергается воздействию гальванического и магнитного поля. Тем не менее, в случае если забрать у него либо прибавить ему один и больше электронов, в таком случае он преобразится в ион, вид перемещения коего в данных полях достаточно формироваться его весом и зарядом. Точно заявляя, в масс-спектрометрах обусловливается не масса, а расположение массы к заряду. В случае если заряд известен, то несомненно обусловливается масса иона, а следовательно масса промежуточного атома и его ядра. Конструктивно, масс-спектрометры могут очень различаться друг от друга. В них могут применяться равно как статичные поля, так и меняющиеся во времени поля, магнитные либо гальванические.

что такое масс-спектрометр